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發布于 2015/09/02閱讀(5922)來源 上海本昂
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毛細管色譜柱的安裝注意事項
毛細管色譜柱的安裝常為人們所忽視,往往會出現作填充色譜柱多年的技術人員,剛使用毛細管柱時,做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖,這使人們很難理解。但究其原因,多數是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病,而不是柱子本身和儀器系統的問題。因此,一根好的毛細管柱和設計得很好的色譜系統,還必須使柱子在系統中安裝得合理,才能做出好的結果。 1、毛細管色譜柱與進樣器的連接 對于分流進樣,毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口,亦就是使毛細管色譜柱的入口處于載氣的高流速區域。如果毛細管色譜柱的入口在分流進樣器的分流出口以下,處于載氣的低流速區域,得到的色譜圖還不如填充柱,所以必須將毛細管色譜柱的入口伸過分流進樣器的分流出口,這樣才會得到尖銳的峰形。 對于分流/不分流進樣,毛細管的入口應接到進樣器的底部,這樣可以使汽化管中的樣品完全進入柱子,也不會出現氣流清洗不到的“死區”。 2、毛細管色譜柱與檢測器的連接 在毛細管色譜柱連接到檢測器之前,先接通載氣,看一下柱子的出口是否有載氣通過,(將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現)如果沒有載氣從柱子出來,說明柱前的系統中有的地方漏氣或柱子堵塞,應找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器(FID)的噴嘴以下的1~2厘米處(但不能超過噴嘴 ,并使柱子的出口處于氣流的最高流速區域(即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區域。
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