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發(fā)布于 2015/05/13閱讀(4896)來源 上海本昂
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實(shí)驗(yàn)室氣相色譜小常識(shí)
一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
二、安裝色譜柱 1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下 2、填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。 3、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。 4、毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。
三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
四、使用TCD檢測(cè)器 1、.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外 2、氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。 3、沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
五、如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。
六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換 進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。
七、如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。
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