人工牛黃
Rengong Niuhuang
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
本品由牛膽粉、膽酸、豬去氧膽酸、牛磺酸、膽紅素、膽固醇、微量元素等加工制成。
【性狀】本品為黃色疏松粉末。味苦,微甘。
【鑒別】(1)取膽紅素〔含量測定〕項下溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在4 5 3 n m波長處有最大吸收。
(2)取本品O.lg,置10ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理5分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取供試品溶液知1、對照品溶液2^1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1 0 %磷鉬酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取牛膽粉對照藥材10mg,加甲醇適量,超聲處理使充分溶解,再加甲醇至10ml,搖勻,靜置,取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各%1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品50mg,加水5ml,超聲處理5 分鐘,加甲醇至10ml,靜置,取上淸液作為供試品溶液。另取牛磺酸對照品,加甲醇制成每lm l含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2^1,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,在105°C加熱10分鐘,噴以1 % 茚三酮乙醇溶液,在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢査】水分不得過5.0% (通則0832第二法)。
【含量測定】膽酸對照品溶液的制備取膽酸對照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60% 冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.5mg)。
標準曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml分別置具塞試管中,各管加入60% 冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液(1— 100)1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5 分鐘,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,混勻,在70°C水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2分鐘,以相應的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在6 05nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法 取本品約O.lg,精密稱定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液適量,超聲處理5 分鐘,用60% 冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液各lml,分別置甲、乙兩個具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛
溶液1ml,乙管中加水lml作空白,照標準曲線制備項下的方法,自“在冰浴中放置5 分鐘”起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計算,即得。
本品按干燥品計算,含膽酸(C 24 H 40O 5 ) 不得少于13.0% 。
膽紅素 對照品溶液的制備取膽紅素對照品10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加三氣甲烷80ml,超聲處理使充分溶解,加三氣甲烷稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氣甲烷稀釋至刻度,搖勻,即得(每l m l中含膽紅素20Mg)。
標準曲線的制備 精密量取對照品溶液4ml、5ml、6ml、7 ml、8ml,分別置2 5 m l棕色量瓶中,用三氣甲烷稀釋
至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401 ),在4 5 3 m n處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法 取本品約8 0 m g,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加三氣甲烷80ml超聲處理使充分溶解,用三氣甲烷稀釋
至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續濾液,在4 5 3 m n波長處測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量,計算,即得。
本品按干燥品計算,含膽紅素(C 33 H 36 N 40 6 )不得少于0.63% 。
【性味與歸經】甘,涼。歸心、肝經。
【功能與主治】淸熱解毒,化痰定驚。用于痰熱譫狂,神昏不語,小兒急驚風,咽喉腫痛,口舌生瘡,痛腫療瘡。
【用法與用量】一次0.15?0,35g,多作配方用。外用適量敷患處。
【注意】孕婦慎用。
【貯藏】密封,防潮,避光,置陰涼處。